一、低溫吹掃捕集技術的發展
由于環境樣品具有被測物濃度較低、組分復雜、干擾物多、同種元素以多相形式存在和易受環境影響而變化等特點,通常都要經過復雜的前處理后才能進行分析測定。經典的前處理方法,如沉淀、絡合、衍生、吸附、萃取、蒸餾、干燥、過濾、透析、離心和升華等,重現性差,工作強度大,處理周期長,又要使用大量有機溶劑等。同時,處理復雜樣品還需多種方法配合,操作步驟更多,更易產生系統與人為誤差。若把整個分析全過程劃分為取樣、樣品制備與處理、分析測定、數據處理和總結報告五部分,則樣品處理所需時間占整個分析過程的61%,而分析測定的時間只占6%,樣品制備時間竟是分析測定的10倍。因此樣品前處理預分離是環境分析中最薄弱的環節,而也是環境分析化學乃至分析化學中一個重要的關鍵環節,開發準確度高、快速簡單且無溶劑化的前處理方法非常迫切。自1974年Bellar和Lichtenberg首次發表有關吹掃捕集色譜法測定水中揮發性有機物論文以來,一直受到環境科學與分析化學界的重視。
吹掃捕集技術適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃,溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,廣泛用于食品與環境監測、臨床化驗等部門。美國EPA601、602、603、524、501.1與524.2等標準方法均采用吹掃捕集技術)。特別是隨著商業化吹掃捕集儀器的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發性和半揮發性有機化合物分析,有機金屬化合物的形態分析中將起到越來越重要的作用。吹掃捕集法作為樣品的無有機溶劑的前處理方式,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點;但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。另外伴隨有水蒸氣的吹出,不利于下一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱分離帶來困難,并且水對火焰類檢測器也具有摔滅作用。
二、吹掃捕集技術與其他新樣品前處理方法的比較
樣品的無溶劑制備與處理技術是指在樣品制備與處理過程中不用或少用有機溶劑的方法與技術,包括吹掃捕集技術、超臨界流體萃取技術、膜萃取技術、固相萃取技術及固相微萃取技術等。表5-1對吹掃捕集法與幾種有代表性的無或少用溶劑的樣品前處理方法進行了比較。
表5-1吹掃捕集法與其他無溶劑樣品前處理方法的比較
其中,由于吹掃捕集技術具有可排除樣品基質中非揮發組分干擾、無需有機萃取溶劑、可直接與氣相色譜系統聯用、較高的富集效率和再現性等優點,得到了較快的發展。運用它與不同的儀器聯用,例如:氣相色譜-電子捕獲檢測器、氣相色譜-氫火焰離子化檢測器、氣相色譜-質譜檢測器及氣相色譜-電感藕合等離子體發射光譜檢測器,可以測定飲用水、地表水、海水中ug·L-1級,甚至ng·L-1級的揮發性有機物。目前我國對于地表水或飲用水中揮發性有機物的測定基本采用頂空氣相色譜法(H3 620-2011,GB 11890-89),這種方法相對吹掃捕集法,其靈敏度較低、人為誤差較大,不利于較多項目的同時監測。因此,在我國大力發展吹掃捕集和其他儀器聯用測定水或其他介質中的多種揮發性有機物分析方法非常必要。
文章來源:《環境樣品前處理技術》